湿法消解的优缺点
更新时间:2016-09-27 点击次数:3346
湿法消解是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。湿法消解是目前做元素分析的zui直接、zui有效、的一种样品前处理手段。
原理:又称湿灰化法或湿氧化法,在适量的食品中加入氧化性强酸,并同时加热消煮,使有机物质分解氧化成CO2,水和各种气体,为加速氧化进行,可同时加入各种催化剂,这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解。其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂,它可破坏样品中的有机质;硫酸具有强脱水能力,可使有机物炭化,使难溶物质部分降解并提高混合酸的沸点;热的高氯酸是zui强的氧化剂和脱水剂,由于其沸点较高,可在除去硝酸以后继续氧化样品。在含有硫酸的混合酸中过氧化氢的氧化作用是基于过一硫酸的形成,由于硫酸的脱水作用,该混合溶液可迅速分解有机物质。当样品基体含有较多的无机物时,多采用含盐酸的混合酸进行消解;而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。
湿法消解优点:操作简便,可一次处理较大量样品,适用于生物样品中痕量金属元素分析。
湿法消解的缺点:
(1)若要将样品*消解需要消耗大量的酸,且需高温加热(必要时温度>300℃),从而导致器壁及试剂给样品带来沾污,消解前将所用容器用1:1HN03加热清洗并将所用酸溶液进行亚沸蒸馏可除去其中的微量金属元素干扰;
(2)某些混酸对消解后元素的光谱测定存在干扰,例如当溶液中含有较多的HClO4或H2SO4时会对元素的石墨炉原子吸收测定带来干扰,测定前将溶液蒸发至近干可除去此类干扰。
(3)湿法消解时间长,比如猪肉含油脂比较多,相对蔬菜来说比较难消化,茶叶消解过程中会产气泡,途中需取下冷却一下,白酒、黄酒在消解前需先蒸至小体积。